Настоящий стандарт распространяется на кормовой микрогранулированный витамин А (ретинола ацетат), используемый в качестве добавки при производстве премиксов, комбикормов и кормосмесей с целью обеспечения потребности сельскохозяйственных животных в витамине А
Страница 1
ГОСТ 28409-89
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВИТАМИН А (РЕТИНОЛА АЦЕТАТ) МИКРОГРАНУЛИРОВАННЫЙ КОРМОВОЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
Стж««ц|1М1*и|1и
Страница 2
УДК 636.085:587.161.3:006.354 Группа Л15
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВИТАМИН А (РЕТИНОЛА АЦЕТАТ) МИКРОГРАНУЛИРОВАННЫЙ КОРМОВОЙ
Технические условия
МкгоугдпиЬг ГосШсг ьйапйп А (гсппо! асеше). КрсеМсМйш*
МКС 65.120 е>КП 93 5342
Ди1» ВМДема 01.01.90
Настоящий стандарт распространяется на кормовой микрогранулированный витамин А (ретинола ацетат), используемый в качестве добавки при производстве премиксов, комбикормов и кор-мосмесей с целью обеспечения потребности сельскохозяйственных животных в витамине А.
I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Кормовой микрогранулированный витамин А должен изготовляться всоответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. Характеристики
1.2.1. Кормовой микрогранулированный витамин А выпускают в трех дозировках: гранувит А-250. гранувит А-325 и гранувит А-400.
По физико-химическим и органодептическим показателям кормовой микрогранулированный витамин А должен соответствовать требованиям, указанным в таблице.
Нин>11-1111п:1пне ти--. 1.1:1.» Харнккгрнсшкз и порчи фанушпи
А-250 А025 А-400
1. Внешних ВИД Однородный сыпу-шн микрогранулированный порошок
2. Цвет От желтого до коричневого цвета, допускаются белые вкрапления
3. Запах Слабый характерный
4. Подлинность (идентичность) Появление быстро исчезающего синего окрашивания при проведении качественной реакции с треххлористой сурьмой
5. Опаки, на ч!тс с отаерстиимн диаметром 0,5 мы. %. не более 5
Ь. Потеря а массе при аысушинании. %. не более 5
7. Содержание витамина А. МЕ/г От 250000 до 275000 От 325000 до 357500 От 400000 до 440000
Издание официальное Перепечатка воспрещена
ГОСТ 28409-89
Издательство стандартов, 1990 © Стандартинформ. 2006
Страница 3
ГОСТ 28404 Н9 С\ 2
Продолжение таблицы
Наименование локаикдя Хлрлкгермсгмъи и ш>рмд грднупита
А-250 Л* 325 А 400
8. Массовая доля витамина Л на поверхности мнкрогранул, % от общего содержания витамин; Л. не более 9. Безвредность в тест-док 1 Безвреден
Примечание. Допускается уменьшение содержания витамина А в течение срока годности препарата, но не более чем на 10 % от значения, указанного при его изготовлении.
1-2,2. Требования безопасности
1.2.2.1. Кормовой микрогранул мрованный витамин Л относится к малоопасным веществам (4»Й класс опасности).
1.2.2.2. При длительном контакте с препаратом у работающих могут возникать дерматиты и раздражение слизистой оболочки носоглотки.
1.2.2.3. Токсичных соединений в воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ препарат не образует.
1.2.2.4. Кормовой микрогранулнрованный витамин А является горючим веществом, имеет следующие пожароопасные характеристики: вспышка и воспламенение отсутствуют до температуры разложения 230 #С; температура самовоспламенения 430 *С.
1.2.2.5. Удельное объемное электрическое сопротивление препарата более 10м Ом м.
1.2.2.6. При работе с препаратом используют индивидуальные средства защиты: респираторы по ГОСТ 12.4.04К перчатки или рукавицы, спецодежду и спецобувь.
1.2.2.7. Производственные помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Очистку производственных помещений проводят с помошью пылесосиых установок иди атажной уборки.
1.2.2.8. Средства тушения при загорании препарата: огнетушители, вода, песок.
1.3. Маркировка
1.3.1. Каждую упаковочную единицу снабжают этикеткой, на которой указывают: наименование министерства;
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак:
наименование препарата;
содержание витамина А. МЕ/г:
массу нетто и брутто;
номер партии;
дату1 выпуска:
рекомендации по хранению; обозначение настоящего стандарта; срок годности.
1.3.2. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 со следующим дополнением: на транспортную тару наносят манипуляиионные знаки «Беречь от азаги». «Беречь от нагрева».
1.4. Упаковка
1.4.1. Препарат упаковывают по 10 или 15 кг в двух-, четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226 с вкладышами из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 или мешки по ГОСТ 17811. Полиэтиленовые вкладыши или мешки заваривают или завязывают шпагатом по ГОСТ 17308 или швейной хлопчатобумажной нитью № 00 по ГОСТ 6309. Верх бумажных мешков прошивают или склеивают.
1.4.2. Отклонение массы нетто едншшы упаковки не должно превышать 1.0 %.
1.4.3. Каждую упаковочную единицу сопровождают указанием по применению кормового микрогранулированного витамина А.
Страница 4
С. 3 ГОСТ 28409-89
2. ПРИЕМКА
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 23462*.
2.2. Для контроля качества кормового микрогранулированиого внташша Л отбирают 10 % упаковочных единиц, но не менее 3 единиц, если партия состоит менее чем из 30 упаковочных единиц* Если в партии 30. но не более 100 упаковочных единиц, отбирают 8 % упаковочных единиц, но не менее 5 единиц, если в партии 100 и более упаковочных единиц, отбирают 6 % упаковочных единиц, но не менее 8 единиц.
2.3. Безвредность определяют периодически, но не реже одного раза в месяц. При получении пеудовлетвор и тельных результатов испытания переводят в приемосдаточные до получения положительного результата па двух партиях подряд.
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Огбор проб
3.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.
3.1.2. Из средней пробы отбирают не менее 500 г препарата, половину которого используют лля испытаний, а другую половину хрипя 1 на случай разногласий в оценке качества в течение срока годности.
3.2. Определение внешнего вила н цвета
Около I г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0.01 г. тщательно перемешивают, рассыпают тонким слоем на фильтровальной бумаге и визуально определяют внешний вид и цвет при рассеянном дневном освещении.
3.3. Определение запаха
Около 1,5 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, рассыпают тонким слоем на часовом стекле диаметром 60-80 мм и по истечении 5 мин определяют запах 14а расстоянии 50 мм от пробы.
3.4. Определение подлинности
Сущность метода заключается в установлении идентичности полученного продукта витамину Л по образованию окрашенного в синий цвет комплекса при реакции с треххлористой сурьмой*
3.4.1. Оборудование и реактивы
Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104*. Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104. Баня водяная.
Колбы конические Кн-1. 2-50-14/23, КН-1, 2-200-14-23 по ГОСТ 25336.
Пипетки 1. 2. 4, 5. 6—2—1, 10 по ГОСТ 29169. ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.
Воронка делительная ВД-1—50ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.
Фильтр бумажный.
Сурьма треххлористая.
Хлороформ.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166 х.ч.
3.4.2. Подготовка к испытанию
230 г треххлористой сурьмы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу и растворяют в I дм5 хлороформа при нагревании на водяной бане. Колбу закрывают притертой пробкой и оставляют на ночь. Прозрачную часть раствора сливают в мерный иилиндр. прибавляют 2 % (по объему) уксусного ангидрида, переносят в темную склянку, перемешивают и закрывают притертой пробкой. Хлороформный раствор треххлористой сурьмы годен для анализа через сутки в течение 5—6 недель.
3.4.3. Проведение испытания
0,025 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, встряхивают в конической колбе вместимостью 50 см* с 10 ей3 теплой воды в течение 10 мин, затем нагревают на водяной бане при температуре 35 *С—40 *С до полного разрушения гранул. К раствору прибавляют 10 см1 хлороформа, взбалтывают, отделяют хлороформный слой и фильтруют через бумажный фильтр, на
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51850—2001 С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
Страница 5
ГОСТ 28409 N9 С, 4
который помешают около 3 г безводного сернокислого натрия. К фильтрату' прибавляют 1 см^ хлороформного раствора треххлористой сурьмы, в результате чего должно появиться быстро исчезающее синее окрашивание.
3.5. Определение остатка на сите
Сущность метода заключается в количественном определении весовым способом остатка на сите после просеивания пробы.
3.5.1. Оборудование
Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104.
Стакан В-1-500 ТХС по ГОСТ 25336.
Сито с отверстиями диаметром 0,5 мм по НТД.
3.5.2. Проведение испытания
100 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, просеивают на сите в течение 5 мин. Просеивание считают законченным, если количество пробы, проходящей сквозь сито при дополнительном встряхивании в течение I мин, составляет менее I % пробы, оставшейся на сите.
3.5.3. Обработка результатов
Остаток на сите (X) в процентах вычисляют по формуле
у _ (т, -т*)-100
л -.
т
где тх — масса стакана с остатком пробы после просеивания, г; т, — масса пустого стакана, г; т — масса навески, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.
3.6. Определение потери в массе при высушивании
3.6.1. Оборудование
Весы аналитические типа ВЛР-200 по [ОСТ 24104.
Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором марок СЭШ-1, СЭШ-ЗМ или других аналогичных марок.
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336. Бюксы стеклянные вместимостью 30 см3.
3.6.2. Проведение испытания
2 г пробы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в бюксе, предварительно высушенной до постоянной массы. Бюксус крышкой помешают всушильпый шкаф и высушивают при температуре 100 *С—105 "С до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
3.6.3. Обработка результатов
Потерю в массе при высушивании \\\) в процентах вычисляют по формуле
л,--.
где т} — масса пробы до высушивания, г; т4 — масса пробы после высушивания, г. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.2 (<. 3.7. Определение содержания витамина А
Сущность метода заключается в фотометрическом измерении оптической плотности витамина Л-спирта, полученного в результате омыления витамина А-ацетата спиртовым раствором щелочи, при длинах волн 300, 310, 325 и 334 нм для введения поправок на сопутствующие витамину А примеси.
3.7.1 Оборудование, материалы и реактивы
Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.
Спектрофотометр с кюветами из кварца с толщиной поглощающего света слоя I см. Колбы мерные со шлифом 2-4-50, 100-2 по ГОСТ 1770, ГОСТ 9737, ГОСТ 12738. Колбы конические со шлифом вместимостью КН-1 —100—14—23 по ГОСТ 25336. Пипетки I, 2, 3, 4, 5, 6, 7-2-1, 5, 20, 25 по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230. Холодильники воздушные, стеклянные по ГОСТ 25336. Воронки делительные ВД-1-250 по ГОСТ 25336.
Страница 6
С. 5 ГОСТ 28409-89
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000
Баня водяная.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363. раствор с массовой долей 50 %.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 59624.
Гексан.
Спирт нзопропнловый по ГОСТ 9805. Кислота аскорбиновая.
3.7.2. Проведение испытания
0,1 г пробы ГраиувнтаЛ-400 или 0.13 г Граиувита Л-325 или 0,15 г Грапувита Л-250 взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г. помешают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 см3, прибавляют 2 см* воды, подогретой до температуры (55 ± 5) "С. и перемешивают, затем прибавляют 3 см' раствора гидроокиси калия. 25 см3 этилового спирта и 0.1 г аскорбиновой кислоты и перемешивают. Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и помешают на водяную баню. Раствор доводят до кипения и поддерживают равномерное кипение раствора в течение 15 мин. Колбу вынимают, охлаждают под струей холодной воды и прибавляют через верх холодильника 30 см1 воды. Содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку, промывают колбу 15 см* гексана, присоединяя его к содержимому в делительной воронке.
Закрывают делительную воронку пробкой, встряхивают 1—2 мин и дают отстояться до образования двух слоев жидкости. Разведение слоев проводят путем переноса вод но-спиртового слоя во вторую делительную воронку, а гексановый слой переносят количественно в мерную колбу со шлифом вместимостью 100 см\ следя за тем, чтобы в мерную колбу не попадал водно-спиртовый слой. Водно-спнртовый слой экстрагируют четыре раза гексаном порциями по 20 см1. Экстракты собирают в ту же мерную колбу, доводят объем раствора до метки гексаном и перемешивают. I см' гекса-нового раствора переносят в мерную колбу со шлифом вместимостью 50 см\ доводят объем раствора изопропиловым спиртом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность {О) полученного раствора на спектрофотометре при длинах воли 300, 310. 325, 334 нм в кювете с толщиной слоя I см. В качестве раствора сравнения применяют изопропиловый спирт.
Отношение ——должно быть не более 0,73.
3.7.3. Обработка результатов
Оптическую плотность с поправкой на сопутствующие витамину Л примеси (0\2^) вычисляют по формуле
0-т =6,815-/>т-2,555 • В,Ю-4,М0. йт,
где 0№ />3|И, Ош — оптические плотности испытуемого раствора при соответствующих длинах
волн.
Содержание витамина А (А,), МЕ в I г препарата, вычисляют по формуле
X -100-М ЗЗЗОООО 914X3.50}:.
2 т 1100 1820 т ™
где Ош — оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 325 нм; если В\гк отличается от От более чем на ± 5 то в формулу вместо 0^ь подставляют значение
3330000 — количество витамина Л, МЕ. соответствующее I г 100 %чюго ретинола; т — масса пробы, взятая для анализа, г: 1820 — удельный показатель поглощения {Е\*и) при длине волны 325 нм 100 %-ного ретинола в нзопропиловом спирте; 100. 50 и I — объем разведений, см5.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 7,50 тыс. МЕ/г.
3.8. Определение массовой доли витамина А на поверхности микрогранул в ироиенгах от общего содержания витамина А
Сущность метода заключается в экстрагировании гексаном витамина А ацетата из пробы микрогранул и фотометрическом измерении оптической плотности экстракта при длине волны 325 нм.
Страница 7
ГОСТ 28409 89 С, 6
3.8.1. Оборудование, материалы и реактивы Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.
Спектрофотометр с кюветами из квариа с толщиной поглощающего свет слоя I см.
Колбы мерные со шлифом 2, 4-25. 50-2 по ГОСТ 1770, ГОСТ 9737, ГОСТ 12738.
Колбы конические со шлифом КН-1-50—14—23 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2, 3, 4Т 5, 6, 7-2-5, 25 по ГОСТ 29169. ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.
Воронки типа В по ГОСТ 25336.
Фильтр бумажный.
Гексан.
Спирт нзопропиловый по ГОСТ 9805.
3.8.2. Проведение испытания
1 г пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в коническую колбу со шлифом вместимостью 50 см\ прибавляют 25 см5 гексана и колбу плотно закрывают. Экстрагируют в течение 30 мин. периодически перемешивая, затем раствор фильтруют с помощью воронки н бумажного фильтра. Отбирают 1—5 см' фильтрата в мерную колбу со шлифом вместимостью 25 см5 и доводят объем изопролиловым спиртом до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя I см при длине волны 325 им. В качестве раствора сравнения применяют нзопропиловый спирт.
3.8.3. Обработка результатов
Массовую долю витамина Л на поверхности мнкрогранул (Х^) в процентах от общего содержания витамина Л вычисляют по формуле
х = О * 25 25-2907000 1187500-О
3 У /н-1530 Х2 ^ УтХ,
где О — оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 325 им:
25, 25 — объем разведений, см3; 2907000 - количество витамина Л. МЕ, соответствующее I г 100 %-ного ретинола ацетата; V — объем фильтрата, см*; т — масса пробы, взятая для анализа, г; 1530 — удельный показатель поглощения (й",7и) при длине волны 325 им 100 %-ного ретинола
ацетата в нзопропнловом спирте; Х2 — содержание витамина Л, МЕ в I г препарата.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.2 %.
3.9. Определение безвредности
3.9.1. Испытание на безвредность проводят в следующих дозах: суточная терапевтическая 1320 МЕ па I кг массы животного и в 100 раз превышающая терапевтическую дозу — 132000 МЕ на I кг массы животного.
3.9.2. Проведение испытания
Проба препарата испытывается на пяти мышах массой по 18—20 г.
Испытуемый препарат в виде масляного раствора с массовой долей 0,4 % вводят в желудок однократно шприцем с металлическим зондом с оплавленной головкой диаметром не более I мм.
3.9.3. Обработка результатов
Препарат считают безвредным, если все мыши остаются живыми в течение 10 сут наблюдения и при патологоанатомическом вскрытии видимых изменений не наблюдается, при гибели хотя бы одного животного проверку повторяют на удвоенном количестве животных. При повторном получении неудовлетворительных результатов препарат бракуют.
4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах.
4.2. Препарат хранят в помещении, в сухом защищенном от света месте при температуре не выше 20 'С.
4.3. Срок годности препарата — 1 год со дня его изготовления.
Страница 8
С. 7 ГОСТ 28409-89
Обо пт-ичии' ИТ Д. мл миопии .1.111.1 ссылка
Ноиср пункта
ГОСТ 12.4.041-2001 1.2.2.6
гост 1770-74 3.4.1; 3.7
гост 2226-88 1.4.1
гост 4166-76 3.4.1
гост 5815-77 3.4.1
гост 5962-67 3.7.1
гост 6309-93 1.4.1
гост 9737-93 3.7.1; 3.8
гост 9805-84 3.7.1; 3.8
гост 10354-82 1.4.1
гост 12738-77 3.7.1; 3.8
гост 13496.0-80 3.1.1
гост 14192-96 1.3.2
гост 17308-88 1.4.1
гост 17811-78 1.4.1
гост 24104-88 3.4.1; 3.5
гост 23462-95 2.1
гост 24363-80 3.7.1
гост 25336-82 3.4.1; 3.5
гост 29169-91 3.4.1; 3.7
гост 29227-91-ГОСТ 29230-91 3.4.1; 3.7
I; 3.5.1: 3.6.1; 3.7.1: 3.8.1
3.6.1; 3.7.1; 3.
3.8.1
3.8.1
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стан-дартн)ании, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2006 г.
Релактор МП Максимова Тонический //.Г. твши..
Коррсюир В.И. Вареаиояа Компыэгернаа пгрстка II л На «иная
С .ми» п набор 21.04.2006. Подписано в печать 29.05.2006. Формат 60 84 '/«. Бумага афктнл Гарнитура Тайыс.
II. -1.11!. '"Г.. гн ! Усл. печ. я. 0.93. Уч.-и1Д. я. 0.75. Тираж 36 »> Зак. 148. С 2885.
ФГУГ1 •Станааршнформ». 123995 Моски. Гранагнын пер.. 4 л 11 1 ! г. )п6)к?;ои)пГо.ги Набрано н отпечатано па ФГУП 1 I м......рс -м
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственною комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 № 4116
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4799—84
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
