Настоящий стандарт распространяется на авиационные бензины, реактивные и дизельные топлива и устанавливает два метода:
А - определение температуры начала кристаллизации (точка кристаллизации) и кристаллизации (точка замерзания);
Б - определение температуры помутнения и начала кристаллизации.
Сущность методов состоит в охлаждении пробы топлива и определении температуры помутнения, появления первых кристаллов, исчезновения кристаллов улеводородов
Страница 1
ГОСТ 5066-91 <ИСО 3013-74)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТОПЛИВА МОТОРНЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ ПОМУТНЕНИЯ, НАЧАЛА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ И КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
Страница 2
УДК 662.753.001.4:006.354 Груша Б19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТОПЛИВА МОТОРНЫЕ ГОСТ
5066-91
Методы определения температуры помутнения, начала кристаллизации и кристаллизации
(ИСО 3013-74)
Моют ГисЬ. Моноид Гиг ос1сптпа1н)п оГ с1шн1. спННщ; апс! (ксапц рошК ОКСТУ 0209
I л I! введении 01.01.93
Настоящий стандарт распространяется на авиационные бензины, реактивные и дизельные топлива и устанавливает два метода:
А — определение температуры начала кристаллизации (точка кристаллизаиии) и кристаллизации (точка замерзания);
Б — определение температуры помутнения н начала кристаллизации.
Сущность методов состоит в охлаждении пробы топлива и определении температуры помутнения, появления первых кристаллов, исчезновения кристаллов углеводородов.
I. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 2517.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ НАЧАЛА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ И КРИСТАЛЛИЗАЦИИ (МЕТОД А)
2.1. Ап парату ра и реактивы
Аппаратура и реактивы, указанные в приложении, разд. 3.
Термометр ТИН-Х по ГОСТ 400 или аналогичный с иеной деления не более 0.5 "С.
Жидкости охлаждающие: спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или ацетон технический по ГОСТ 2603 с твердой углекислотой, или жидкий азот по ГОСТ 9293. или жидкий воздух.
Натрий сернокислый по ГОСТ 6053.
2.2. Проведение испытания по приложению, разд. 4.
Сосуд с пробой помешают в охлаждающую жидкость в соответствии с л. 4.2 приложения, в процессе охлаждения пробы температуру охлаждающей смеси следует поддерживать на 20—25 "С ниже температуры пробы.
Точность метола — по приложению, разд. 5—6.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПОМУТНЕНИЯ И НАЧАЛА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
(МЕТОД Б)
3.1. А п п а рату ра и реактивы
3.1.1. Пробирки стеклянные с двойными стенками (черт. I) внутренним диаметром 25—33 мм. наружным диаметром 35—43 мм. остальные размеры — по черт. I. На внутренней стенке пробирки должна быть кольцевая метка на высоте 40 мм от дна.
И1 даннс официальное Перепечатка воспрещена
*
63 Издательство стандартов. 1991 ИНК П шгельство стандартов, 2001
Страница 3
С. 2 ГОСТ 5066-91
Боковые отростки пробирки могут быть запаяны или открыты. В последнем случае ятя предупреждения появления росы на стенках пробирки на дно наружной пробирки наливают 0,5— 1,0 см' серной кислоты.
3.1.2. Мешалки ручные или механические из нержавеющей стали, алюминия или стекла (см. черт. I). Каждая мешалка должна иметь выступ, не позволяющий нижней части мешалки подни-
маться в;
3,1. не иене* пенопла» твердой ; термос с альную л
3.1. деления
3.1. (для ИЗМ)
3.1. поя иле! н огнестой отделени всей выс располо> электрод отсеках.
чм
на.
1еский для охлажлаюшей смеси высотой не менее 200 мм, диаметром крыт слоем тепловой изоляции. Крышка сосуда (деревянная или из стнями для пробирки с двойными стенками, термометра и подачи стве сосуда .им охладительной смеси рекомендуется применять сосуд-меров, который вставляют в фарфоровый стакан с ватой или в спеии-
6 по ТУ 92-Ш.019 и ТН-8 по ГОСТ 400 или аналогичные с иеной ечнваюшие измерение заданной температуры.
11Ы1
низкоградусиый любого типа с градуировкой шкалы от минус КО "С ггелыюй смеси).
21 для лучшего наблюдения
гражением света (черз Прибор представля»
ами мощностью у двумя отверстиям!
горые
для опускания пробирок с
юмугкения и собой металлический или деревянный с ный глухой перегородкой пополам на два :вою очередь, разделяется на два отсека по хождения отраженного света и выступом, сн крышкой с двумя вмонтированными крывании крышки располагают в крайних 1спытуемым топливом в средние отсеки
ящика. Передняя стенка я шика имеет два отверстия для наблюдения за испытуемым топливом.
Пробирка С двойными генками и мсшалкиЙ
ОошнИ вид аппарата с зеркальным шраженисч света
Крчшиц
А-А
}?0
ЧО/425/156
./ — | _ | -1.. - -.. | - 2 — мешалка; ^ — коркоаяа ' — 01мрсти* хм пробирок. 2 — шверчим хла наблиисиов. 3 — венш.ш-пробка; 4 — пробирка; - колшевая нсганопки пробирок
Черт. I
Черт. 2
Страница 4
ГОСТ 5066 -91 С. 3
Наружная передняя стенка шпика, внутренняя сторона крышки и внутренние части срелних и крайних отсеков до выступа (где расположены зеркала) окрашены в черный цвет, а внутренняя часть крайних отсеков после выступа (где расположены лампы) — в белый пне к Перегородки, разделяющие каждое отделение на отсеки, имеют теплойзоляиионную прокладку. Боковые и задняя стенки ящика имеют вентиляционные щели. На дно ящика устанавливают деревянные подставки с выемками для придания устойчивости пробиркам. Огверстня-щелн прикрывают матовыми стеклами.
3-1-7- Установка типа ЛТЗ по ТУ 25-05.2104.
3.1.8. Смесь охлаждающая, в качестве которой применяют спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, или спирт этиловый сырец по ГОСТ 131, или любая другая жидкость, обеспечивающая в смеси с твердой углекислотой, жидким азотом по ГОСТ 9293 или жидким воздухом заданную температуру охлаждения.
При разногласиях в опенке качества моторного топлива, а также при определении температуры кристаллизации тошжв для реактивных двигателей в качестве охладительной смеси применяется только этиловый спирт и твердая углекислота.
ЗЛ-9; Натрий сернокислый по ГОСТ 6053.
ЗЛ .10. Кальций хлористый обезвоженный по ТУ 6—09—4711.
3.1 ЛI. Кислота серная по ГОСТ 4204.
ЗЛ.12. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
3.1.13. Баня водяная.
Примечание. Разрешается применять полуавтоматические и автоматические приборы, обеспечивающие получение результатом с точностью не ниже установленной и стакдаргс.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Пробу иеобеэвоженного испытуемого топлива хранят в бутылке, тщательно закупоренной пробкой. Перед испытанием температура топлива должна быть 18—20 *С;
Топливо пцателыю перемешивают в бутылке встряхиванием. При необходимости топливо перед испытанием профильтровывают через сухой фильтр, а при наличии воды сначала обезвоживают, взбалтывая в течение 10—15 мин со свежелрокаленным и измельченным сульфатом натрия или с зерненным хлористым кальцием, дают хорошо отстояться и затем фильтруют через сухой фильтр.
3.2.2. Для испытания подготавливают две чистые сухие пробирки с двойными стенками. Первая пробирка предназначена для испытания топлива в охлаждающей смеси. Если боковые
отростки этой пробирки не запаяны, то на дно наружной части пробирки наливают 0,5— I ог серной кислоты и плотно закрывают отверстия отростков. Во внутреннюю часть пробирки наливают испытуемое топливо, подготовленное по п. 3.2.1, до высоты метки.
Во внутреннюю часть второй пробирки также наливают испытуемое топливо до высоты метки.
3.2.3. Каждую из пробирок закрывают корковой пробкой с термометром и мешалкой. Термометр вставляют так, чтобы его ртутный резервуар находился в пробирке на расстоянии 15 мм от дна и на равном расстоянии от стенок.
Вторую пробирку 1с термометром и мешалкой) встаатяюг в качестве прозрачного эталона в прибор с зеркальным отражением света или при наличии хорошего проходящего света — в штатив для пробирок.
3.2.4. В сосуд для охлаждающей смеси опускают термометр, наливают спирт и охлаждают его добавлением углекислоты. Первую пробирку с испытуемым образцом вставляют в охлаждающий сосуд через центральное отверстие в его крышке.
Уровень налитой в сосуд охлаждающей смеси должен быть на 30—40 мм выше уровня топлива в пробирке.
Температуру охлаждающей смеси понижают, постепенно добавляя к ней углекислоту так. чтобы температура смеси постоянно была на ()5±2) *С ниже температуры налитого в пробирку топлива.
3.3. Проведение испытания
3.3.1. Определение температуры помутнения без обезвоживания тогиива
3.3.1.1. Топливо во время охлаждения перемешивают ручной или механической мешалкой со скоростью от 60 до 200 движений (одно движение — спуск мешалки до дна и поднятие до уровня топлива) в минуту. При ручном перемешивании непрерывность движений должна составлять не менее 20 с и отдых не более 15 с.
За 5 'С до ожидаемой температуры помутнения пробирку вынимают из бани, быстро опускают в стакан со спиртом, а затем вставляют в прибор с зеркальным отражением света, одновременно включая в нем лампы, и наблюдают сквозь смотровые отверстия в передней стенке я шика состояние топлива по сравнению с прозрачным эталоном. Продолжительность операции наблюдения помут-
Страница 5
С. 4 ГОСТ 5066-91
нения испытуемого топлива от начала извлечения пробирки из охладительной смеси до погружения ее обратно в смесь должна быть не более 12 с. После каждого наблюдения выключают лампы*
При наличии хорошего проходящего спета пробирку с испытуемым топливом устанашшпакл вместо прибора с зеркальным отражением света в штатив для пробирок - рядом с прозрачным эталоном.
3.3.1-2. Если топливо по сравнению с прозрачным эталоном не изменилось (легкая опалесцен-имя — слегка матовый оттенок, не увеличивающийся при дальнейшем понижении температуры, во внимание не принимается), пробирку снова опускают в баню и дальнейшее наблюдение проводят через каждый градус. Сравнительные наблюдения с прозрачным эталоном проводят до тех пор. пока топливо не станет отличаться от эталона, т. е. когда в нем появится муть.
Температуру, при которой в испытуемом топливе наблюдается появление мути, принимают за температуру помутнения данного образца топлива.
3.3.1.3. Если требуется только проверить, соответствует ли продукт по температуре помутнения норме, установленной стандартом на него, то проверяют, остается ли топливо прозрачным после его испытания по пп. 3,2,2—3.3.1 при температуре на I *С выше температуры, установленной стандартом на испытуемое топливо, и при температуре, установленной этим стандартом.
3-3.2. Определение температуры начат крист&ыизации без обезвоживания тон-шва
3.3.2.1. После определения температуры помутнения испытуемое топливо продолжают охлаждать, поддерживая тот же перепад температуры между температурой охлаждающей смеси и температурой топлива в пробирке. Во время охлаждения топливо продолжают перемешивать. За 5 "С до ожидаемой температуры начала кристаллизации пробирку вынимают из бани, быстро опускают в стакан со спиртом, затем устанаативают в прибор с зеркальным отражением света или в штатив для пробирок и наблюдают состояние испытуемого топлива.
Если кристаллов в топливе не появилось, пробирку снова опускают в баню и дальнейшее наблюдение проводят через каждый градус, соблюдая продолжительность единичного наблюдения не батее 12 с.
3.3.2.2. За температуру начала кристаллизации принимают максимальную температуру, которую показывает термометр при пояазенин в топливе первых кристаллов, видимых невооруженным глазом.
3.3.3. При определении температуры помутнения и начала кристаллизации опыт проводят два раза. Для второго опыта из той же бутылки (сохраняющейся в период между первым и вторым определениями в одинаковых температурных условиях) отбирают новый образен испытуемого топлива в предварительно вымытую и высушенную пробирку.
3.3.4. Определение температуры помутнения с обезвоживанием топлива (для дизельных топлие)
3.3.4.1. Пробирку с испытуемым топливом и термометром, подготовленными в соответствии с пп. 3.2.1—3.2.3, помещают в водяную баню с температурой ко—101) *С и выдерживают до тех пор, пока топливо не примет температуру (50±1) *С.
3.3.4.2. В сосуд для охлаждающей смеси опускают термометр, наливают спирт и охлаждают его добавлением твердой углекислоты так, чтобы температура охлаждающей смеси была на 10 'С ниже намеченной температуры помутнения испытуемого топлива.
Уровень налитой в сосуд охладительной смеси должен быть на 30—40 мм выше уровня топлива в пробирке.
3.3.4.3. Пробирку с испытуемым топливом вынимают из водяной бани, охлаждают до температуры 30—40 *С, а затем помещают в сосуд с охлаждающей смесью.
Температуру охлаждающей смеси в течение всего времени Охлаждения поддерживают с точностью ±2 *С.
За 3 *С до ожидаемой температуры помутнения пробирку вынимают из охлаждающей смеси, быстро протирают ее снаружи спиртом и далее проводят наблюдение помутнения испытуемого топлива так же, как в п. 3.3.1.
3.3.4.4. Проводят два определения. Для второго определения берут новый образен испытуемого топлива и напивают в предварительно вымытую и высушенную пробирку.
3.4. Точность метода
3.4.1. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат округляют до целого числа.
3.4.2. Повторяемость
Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (при 95 %-ном уровне доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает 1,0 *С.
3.4.3. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (при 95 %-ном уровне доверительной вероятности), если расхождение между ними не превышает 3,0 "С.
Страница 6
ГОСТ 5066-91 С. 5
ПРИЛОЖЕНИЕ Обязательное
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИИ ТОЧКИ ЗАМЕРЗАНИЯ АВИАЦИОННЫХ ТОМЛИВ (ИСО 3013)
1. Назначение н область нримшиши
Нисгояший международны» стандарт устанавливает метол обнаружении отдельных твердых чаепш и авиашюнных топливах для поршневых н турбинных двигателей при любой температуре во время полета или на земле.
2. Определения
2.1. Точка замерзании —температура, при которой образовавшиеся при охлаждении кристаллы углеводородов исчезают при повышении температуры топлива.
2.2. Точка кристаллизации — температура, при которой при охлаждении топлива появляются первые кристаллы углеводорода.
3. Аппаратура (см. черт. 3)
3.1. Сосуд для пробы —сосуд с двойными пс посеребренным и стенками типа сосуда Дьюара. образующий
внутреннюю пробирку (наружный диаметр 22 мм.
Прибор для опрелеления точки шмертаннн авиационных соплив
(нутренний диаметр 1Я мм) для пробы и наружную стеклянную пробирку (наружный диаметр 30 мм. внутренний диаметр 26 мм), пространство между которыми заполнено сухим азотом или воздухом при атмосферном давлении. Ввод сосуда для пробы накрывают пробкой со вставленным н нее термометром и уплотнением, через которое проходит мешалка.
3.2. Уплотнение, состоящее из медной трубки, вставленной в пробку (черт. 4); пространство между
Медное уплотнение для мешалки
Ф8
I— мешал»: 2 — термометр; 3 — уплошеннг; 4— пробы. 5 — сосуд дли пробы; 6 сосуд Дыодрд внутренним дндметрам 70 ми: 7— охлдаддюшее средство: Л — тверд** утдекнелотд
/ — наипш: 2 — рпьод
Черт. 3
Черт-. 4
Страница 7
С. 6 ГОСТ 5066-91
медной трубкой и мешалкой заполнено абсорбирующей ватой. Уплотнение необходимо для предшврашения конденсации I1-ш к ни окружающей среды к пробирке дли пробы при нижи* температурах испытания (см. также п. 3.3).
3.3. Втулки влагонепроницаемые (черт. 5 и 6). используемые вместо уплотнения для предотвращении конденсации влаги (п. 3.2).
Втулка типа Л Втулка типа В
А
Черт. 5
Примечание. Втулка изборосиликатногостск-ла помещена у С в пробку с двумя отверстиями, которая поддерживает термометр. Мешалка проходит через трубку СВ и выступает та пределы А. Это приспособление присоединяют к пробирке для определения точки замерзания. Перед погружением пробирки в баню для охлаждения втулку продувают сухим воздухом п.и: азотом, вводимым в О и проходящим в А. Воздух полностью высушивается, проходя через последовательно соединенные и-образные трубки, одна из которых наполнена обезвоживающим средством, таким как безводный сернокислый кальиий или енликагсль. а другая — стеклянными шариками, покрытыми фосфорным ангидридом. Воздух проходит через втулку непрерывно в течение всего определения. Предпочтительным является использование азота с низким содержанием атаги.
Ф12
/ — набивка щж «иимамиокня; * ~~ обетярливлишии Черт. 6
Примечание. Втулку из боросиликатного стекла наполняют не ниже чем на 5 мм от кон на В трубки ВС обезвоживающим средством, таким как бе людный сернокислый калышй или силикагсль. проходящий через сито с размером отверстий 1.7 мм. Затем с установлсиной мешалкой насадку из стеклянной ваты, заполненную таким же обезвоживающим средством, плотно запрессовывают над соединением до А. Набивку из стеклянной ваты следует заменять после каждых трех или четырех определений.
3.4. Мешалка, изготовленная из медной проволоки диаметром 1.6 мм. изогнутая у основания винговая трех петельная спираль.
3.5. Сосуд Дьюара. не посеребренный, с минимальными размерами, указанными на черт. 3. Вместимость сосуда должна быть достаточной для требуемого объема охлаждающей жидкости и необходимой глубины погружения сосуда с пробой.
3.6. Термометр, удовлстнорнюший следующим техническим требованиям:
Диапазон шкалы, 'С............................................. От —80 до +20
Погружение................................................... Полное
Цена деления, С........... .................................... 0,5
Удлиненные линии через каждые. °С................................ I или 5
Оцифровка через каждые. *С...................................... 5
Погрешность шкалы. °С. не более.................................. I
Предел нагревания, допускаемый камерой расширения. 'С. не более........ 45
Страница 8
ГОСТ 5066-91 С. 7
Обшан длина, мм...............................................ЗООЫО
Диаметр столбика, ми...........................................5.5—8.0
Дшна резервуара, мм......,............................,........8—16
Диаметр резервуара, мм. не более................................... 5.5—8.0
Форма резервуара............................................... Цилиндрическая
Длина градуированной части, мм................................... 170—210
Расстояние от дна резервуара до деления 0 'С. мм. не более............... 220
Верхний коней термометра.............. ........... ............. Ровный
или колызевой
Примечания:
1. В качестве термометрической жидкости применяют толуол или другие соответсгвуюшне жидкости, окрашенные в красный ивет с постоянных! оттенком. Наполнение жидкоегью должно ироводигьсн под давлением газа.
2. Погрешность термометра следует проверять в соответствии с ГОСТ 8.279. В показания термометра следует вводить поправку.
4. Проведение испытании
4.1. В чистый сухой сосуд для пробы помешают 25 см3 топлива. Сосуд плотно закрываю! пробкой, поддерживаюшей мешалку и термометр, и регулируют положение термометра так. чтобы его шарик располагался в иентрс пробы топлива. Пропускают одну каплю спирта вниз по мешалке для увлажнения уплотнения и сжимают уплотнение как можно сильнее, обеспечивая плавное перемещение мешалки без применения чрезмерного усилия.
4.2. Сосуд с пробой погружают как можно глубже в сосуд Дьюара с охлаждающей жидкостью (см. примечание). В процессе испытании добавляют твердую углекислоту для поддержании уровня охлаждающей жидкости в сосуде Дьюара выше уровни испытываемой пробы.
Примечание. Можно использовать любую жидкость, охлаждаемую твердой углекислотой. Наиболее подходящими являются а пс г он и спирт. Для охлаждения можно использовать жидкий азот, а также холодильные установки.
4.3. Топливо энергично и непрерывно перемешивают, за исключением момента наблюдения, гак чтобы петли мешалки в течение всею времени оставались ниже поверхности топлива (см. примечание I). Любое помутнение, появляющееся при температуре минус 10 "С н не увеличивающееся с понижением температуры, не принимают во внимание, так как оно является следствием наличия воды (см. примечание 2). Отмечают точку кристаллизации — температуру, при которой появляются кристаллы углеводорода. Вынимают пробирку с пробой из охлаждающего средства и оставляют пробу дли медленного нагревания при непрерывном перемешивании. Отмечают точку замерзания — температуру, при которой кристаллы углеводорода полностью исчезают. Если расхождение между показаниями двух температур превышает 3 'С. повторяют охлаждение и нагревание до тех пор. пока расхождение будет меньше 3 "С.
Примечании:
1. Если известна приблизительна» точка замерзания, достаточно производить периодическое перемешивание, пока температура находится в пределах 10 "С от предполагаемой точки замерзании, после чет следует начать энергичное перемешивание. Можно использовать механическое перемешивающее устройство.
2. Если при наличии растворенной воды появилось помутнение, препятствующее наблюдению кристаллов углеводорода, то пробу перед испытанием следует просушить нал безводным сульфатом натрия.
5. Точность определения
5.1. Сходимость результатов
Расхождение между результатами параллельных определений, выполненных одним и тем же лаборантом, не должно превышать 0,7 С (при 95 %-ном доверительном уровне).
5.2. Во с про извод их! ость результатов
Результаты, полученные разными лабораториями, считают недействительными, если они отличаются более чем на 2.6 "С (при 95 %-ном доверительном уровне).
6. Протокол испытания
В протокол.- указывают поправку яти применяемого термометра (см. п. 3.6, примечание 2). Записывают скорректированную температуру исчезновения кристаллов с точностью до 0.5 С как точку замерзании и дают ссылку на настоящий международный стандарт.
Страница 9
С. 8 ГОСТ 5066-91
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 № 2261
Приложение к настоящему стандарту разработано метолом прямого применения международного стандарта ИСО 3013—74 «Топливо авиационное. Метод определения точки замерзания» в части метола А
3. Срок первой проверки — 1998 г.. периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 5066-5*
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
1 | :. | 1 . НТЛ. иа который .1,111,1 ссылка Номер 1 1 : < к.ПУПКИ
ГОСТ 8.279-78 Приложение.З.Ь,примечание 2
ГОСТ 131-67 3.1.8
ГОСТ 400-80 2.1.3.1.4
ГОСТ 2517-85 1.1
ГОСТ 2603-79 2.1
ГОСТ 4204-77 3.1.11
ГОСТ 6053-77 2.1,3.1.9
ГОСТ 9293-74 2.1.3.1.8
ГОСТ 12026-76 3.1.12
ГОСТ 18300-87 2.1,3.1.8
ТУ 92-887.019-83 3.1.4
ТУ 6—09—4711—81 3.1.10
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2001 г.
Страница 10
